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    １實驗部分

    １．１主要試劑

    冰乙酸（分析純，≥９９．０%）；ＮａＯＨ（分析純，≥９６．０%）；β-萘酚（化學(xué)純）；乙酸酐（分析純，≥９８．５%）；六次甲基四胺（分析純，≥９９．０%）；無水碳酸鈉（化學(xué)純）．

    １．２主要儀器

    ＺＨＴ型自動恒溫電熱套；ＷＲＳ-１Ｂ型數(shù)字熔點儀（上海精密科學(xué)儀器有限公司）；ＰＥ２４００ＣＨＮ型元素分析儀（美國，珀金-埃爾默公司）；ＬＣ-６Ａ高效液相色譜儀（日本島津公司，主要測定條件為：ＣＬＣ-Ｃ１８柱，柱箱溫度４０℃，流動相為甲醇-水，ＳＰＤ-ＵＳＦ型紫外檢測器）．

    １．３合成步驟

    １．３．１２-羥基-１-萘甲醛的合成

    １．３．１．１主要反應(yīng)式

    １．３．１．２合成過程

    在裝有攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝管的三口瓶中加入１０ｍｌ乙酸，攪拌下加入７ｇβ-萘酚和８ｇ六次甲基四胺，邊攪拌邊升溫．當(dāng)溫度達(dá)９０℃時，滴加濃硫酸９ｍｌ，滴完后于９７℃下攪拌反應(yīng)２．５ｈ．冷卻后加８５ｍｌ水稀釋，靜置結(jié)晶．過濾，濾餅用水洗至中性，于５０℃干燥，得到約７．３ｇ２-羥基-１-萘甲醛，產(chǎn)品收率為８５．５%．測得熔點為７９．８～８０．４℃，文獻(xiàn)值為８０～８１℃．

    １．３．２熒光增白劑ＯＭ的合成

    １．３．２．１主要反應(yīng)式

    １．３．２．２合成過程將

    １．３．１．２制得的７．３ｇ２-羥基-１-萘甲醛加入三口燒瓶中，同時加入乙酸酐１３ｇ，催化劑碳酸鈉１．０６ｇ，苯乙酸鈉６．２ｇ（５．３ｇ苯乙酸+６．２ｇ碳酸鈉），攪拌下升溫至１４５℃，反應(yīng)５～６ｈ，然后冷卻至低于１２０℃，加入３３ｇ水，攪勻后于８０℃進(jìn)行熱過濾，并用熱水洗濾餅，濾餅于５０～６０℃干燥，粉碎后得到淺黃色粉末狀固體，產(chǎn)品收率為７６%．重結(jié)晶后產(chǎn)品經(jīng)ＨＰＬＣ測定純度大于９９%，元素分析數(shù)據(jù)：實測值（計算值）%：Ｃ８３．３（８３．８）；Ｈ４．２（４．４）；Ｎ０（０）．

    ２結(jié)論

    本實驗以β-萘酚為原料，依次經(jīng)過Ｒｅｉｍｅｒ-Ｔｉｅｍａｎｎ反應(yīng)和Ｐｅｒｋｉｎ反應(yīng)合成了３-苯基-５，６-苯并α-吡喃酮熒光增白劑ＯＭ，優(yōu)化了工藝條件．該合成路線反應(yīng)條件比較溫和，每一步產(chǎn)品收率較高，總收率達(dá)６５%，純度大于９０%，具有較大的應(yīng)用價值．

    參考文獻(xiàn)：

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